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放電等離子燒結-升溫速率的影響及溫度場的分布加熱速率是放電等離子燒結工藝和傳統熱壓(hot pressing,HP)工藝的顯著
區別之一。高達每分鐘數百攝氏度的加熱速率可以產生較大的熱梯度,從而產生額外驅
動力來增強擴散,有利于致密化,同時抑制晶粒生長。但這樣的解釋十分籠統,對于
不同導電性和粒徑原料,加熱速率對材料的致密化和晶粒尺寸有著不同的影響。
Stanciu 等[11] 在研究升溫速率對燒結Al2O3(非導體)和MoSi2(良導體)的影響
中發現,加熱速率(50~700 ℃/min)對兩者在相同溫度和相同保溫時間下燒結樣品的
最終密度沒有影響。MoSi2 的晶粒尺寸與升溫速率無關,而Al2O3 的晶粒尺寸與升溫速率
成反比。一個合理的解釋是燒結MoSi2 時熱量來源為通過原料粉末產生的焦耳熱,熱
量在原料間分布均勻,沒有溫度梯度產生;而Al2O3 的熱量來源為石墨模具產生的焦耳熱,
樣品外部溫度高、內部溫度低,由此產生的溫度梯度有利于擴散,升溫速率的提升縮短
了樣品處于高溫狀態的時間,抑制了晶粒的生長。Anselmi-Tamburini 等[12] 在納米完
全穩定立方氧化鋯的致密化工作中發現,樣品密度不依賴于升溫速率,但升溫速率(50~
300 ℃/min對于晶粒尺寸有著相似的影響。Chen 和 Mayo在放電等離子燒結氧化鋯的實
驗中發現,對于亞微米尺寸的粉末,最終密度不依賴于加熱速率,但是對于納米尺寸的
粉末,加熱速率的增加導致最終密度的降低。這是因為納米粉末有著更高的表面能,
更易燒結,而不導電的氧化鋯在熱量由外向內傳導的過程中,外部燒結太快,內部空隙
無法排出,導致密度降低。
由于原料粉末的導電性對于放電等離子燒結過程中樣品加熱方式的影響,樣品中的
溫度場分布在燒結不同材料時也有不同。Vanmeensel 等采用有限元分析模擬了放
電等離子燒結ZrO2 和TiN 樣品內部的溫度場分布情況,其中穩態溫度分布在滿載
后15 s 達到。由圖可知,不導電的ZrO2 由表面向內部溫度逐漸降低,導電的
TiN樣品則有相反的溫度梯度。這是因為 TiN 熱源為電流通過時自身產生的焦耳熱,
熱量向外界輻射,得不到補充,溫差較大;ZrO2 熱源為石墨模具,熱量由外向
內擴散,沒有損失途徑,溫差更小。 |